性状鉴别
1、*精
根茎结节状。一端粗,类圆盘状,一端渐细,圆柱状,全形略似鸡头,长2.5-11cm,粗端直径1-2cm,常有短分枝,上面茎痕明显,圆形,微凹,直径2-3mm,周围隐约可见环节;细端长2.5-4cm,直径5-10mm,环节明显,节间距离5-15mm,有较多须根或须根痕,直径约1mm。
表面*棕色,有的半透明,具皱纹;圆柱形处有纵行纹理。质硬脆或稍柔韧,易折断,断面*白色,颗粒状,有企多*棕色给管束小点。气微,味微甜。
2、多花*精
根茎连珠状或块状,稍带圆柱形,直径2-3cm。每一结节上茎痕明显,圆盘状,直径约1cm。圆柱形处环节明显,有众多须根痕,直径约1mm。表面*棕色,有细皱纹。质坚实,稍带柔韧,折断面颗粒状,有众多*棕色维管束小点散列。气微,味微甜。
3、滇*精
根茎肥厚,姜快状或连珠状,直往2-4cm或以上,每一结节有明显茎痕,圆盘状,稍凹陷,宜往5-8mm;须根痕多,常突出,宜径约2mm。表面*白色至*棕色,有明显环节及不规则纵皱。质实,较柔韧,不易折断,断面*白色,平坦,颗粒状,有众多深色维管束小点。气微,味甜,有粘性。
显微鉴别
方法:
*精药材软化后用刀片切成薄片,置于载玻片上,并添加饱和水合氯醛溶液2~3滴,置于酒精灯上加热,透化,勿沸反复操作1~2次,使其透化完全,取洁净盖玻片沿一个方向轻轻放下,防止产生大量气泡,多余的试液用滤纸吸去,置于显微镜下,观察其横切面显微特征。
分类
*精根茎横切面:1、*精表皮细胞1列,外被角质层;有的部位可见4-5列木栓化细胞。皮层较窄,内皮层不明显。中柱维管束散列,近内皮层处维管束较小,略排列成环状,向内则渐大,多外韧型,偶有周木型。薄壁组织中分布有较多的粘液细胞,长径37-11μm,短径20-50μm,内含草酸钙针晶束。
2、多花*精表皮细胞1列,外被角质层;局部可有木栓组织。皮层明显。维管束多散列,外韧型,偶见周木型。粘液细胞大形,长径50-μm,短径25-50μm,内含草酸钙针晶束。
3、滇*精表皮细胞1列,外被角质层,有时局部有4-5列木栓细胞。维管束散列,周木型,少见外韧型。有粘液细胞,长径36-μm,短径20-66μm,内含草酸钙针晶束。
薄层色谱鉴别
中华人民共和国药典(年版一部)中已收载*精TLC的鉴别方法,按照其中记载的方法对不同品种的*精进行,其具体方法如下:
样品粉碎过筛后,取样品粉末约1.0g,至于圆底烧瓶中,加热回流提取1h,过滤,滤液蒸干后用10ml水溶解,然后用20ml正丁醇萃取2次,正丁醇溶液蒸干后用1ml甲醇溶解,即得样品溶液。
同法制得对照药材溶液吸取对照药材溶液和样品溶液各10l,呈条带状点样于薄层硅胶板上,条带宽度为5mm,条带间距8mm,原点距底边10mm展开缸预平衡15min,上行展开,展距为8cm展开后取出晾干,喷以5%香草醛硫酸乙溶液,在℃下加热至斑点清晰,再置可见光下检视。
水分、灰分、浸出物
按烘干法测量样品中的水分,取3g样品粉末,精密称定,置于干燥至恒重的称量瓶中,称量并记录重量,并置于℃的烘箱中加热至恒重,取出等冷却后至室温再次称量重量,计算水分,重复实验3次,取平均值。
精密称取样品粉末约3g,将其置于干燥至恒重重量已知的坩埚中,在电炉上烧至不冒黑烟,置于℃~℃马弗炉中完全灰化至恒重,取出冷却至室温称量重量,根据残渣重量计算灰分,重复实验3次,取平均值。
精密称取供试品3g,将其置于ml圆底烧瓶中,加入ml的50%乙醇溶液,称定重量后密塞并静置1h,回流加热1h放冷后补足减失重量,取25ml滤液,于干燥至恒重的蒸发皿中蒸干水分,并继续在℃的烘箱中干燥3h,冷却后称定重量,计算浸出物含量,以干燥品计,重复实验3次,取平均值。
理化鉴别
1、取精粉1g,加水20ml,水浴温热30min,滤过,滤液行下列试验。①取滤液2ml置试管中,加a-萘酚试剂2-3滴,摇匀,沿管壁加硫酸1ml,两液面交界处有红色环。(糖类反应)
②取流液2ml,加混合的Fehling试剂3ml,摇匀后置水浴中加热片刻,有砖红色沉淀产生。(糖类反应)
2、纸色谱取粉末3g,加甲醇50ml,回流4b,弃去甲醇,药渣加水适量煎2h,滤过,得滤液约20ml,加乙醇使成含醇量65%的溶液,得白色絮状沉淀,冷藏过夜,滤过。
沉淀加1mol/L硫酸1ml,置沸水浴中加热2b,成透明溶液,加水少量,用碳酸钡凋至PH6-7,滤过,滤液中加氢型强酸型离子交换树脂1小勺,放置过夜,滤去树脂,滤液缩作供试液。
另以半乳糖醛酸、甘露糖、葡萄糖为对照品。分别点样于同一WhatmanNO:l滤纸上,用萘酚一水一浓氨水(40g:10ml:5滴)下行展开,以邻苯二甲酸一苯胺(1.66g:0.93ml溶于水炮和的正丁醇)喷零,度烤20min。供试品色谱在与对照品色谱的相应位置上显相同的色斑。
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